【***** 維修保養】頂空進樣是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其試驗方法是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

　　1、隔墊：主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質壽命不一，如Agilent BTO(經溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發現進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。　　2、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。　　1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表面產生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。　　2)硅烷化是**載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以**載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS較差。　　3)頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中，通常可以在襯管里面填充**量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用**類、反應性極性化合物類、熱不穩定化合物等。　　4)金屬密封墊(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質，以鍍金。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。　　5)色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或**Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質可多次使用，以密封不漏氣為準。 頂空進樣器的特點介紹

目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。

下面就是這幾種進樣方式各自的特點

手工方式（烘箱或水浴法）

1）樣品加熱后達到熱平衡狀態

2）用注射器將樣品抽出

3）迅速拿到氣相上進樣分析

氣密針進樣方式

1）樣品加熱后達到熱平衡狀態

2）通過可加熱氣密針將樣品抽出

3）移動到氣相進樣分析

平衡式加壓系統

1）樣品加熱后達到熱平衡狀態

2）用導管通入載氣加壓

3）樣品隨載氣一起進樣

定量環加壓系統

1）樣品加熱后達到熱平衡狀態

2）加壓將樣品引入定量環

3）閥將樣品打入傳輸通道進樣

靜態-動態補償式

1、采用的技術為樣品提取提供了更多的手段。

2、吹掃模式

3、恒定模式

4、多次頂空模式

5、溫度漸進模式

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其試驗方法是將待測樣品置入一密閉的容器中;

通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。